Иглы для инъекций для газового хроматографаобычно используют 1ul и 10ul. Игла для инъекций хоть и маленькая, но без нее не обойтись. Инъекционная игла — это канал, соединяющий образец и аналитический прибор. С помощью инъекционной иглы образец может попасть в хроматографическую колонку и пройти через детектор для непрерывного спектрального анализа. Поэтому обслуживание и очистка инъекционной иглы находится в центре ежедневного внимания аналитиков. В противном случае это не только повлияет на эффективность работы, но и приведет к повреждению инструмента. На следующем рисунке показаны компоненты инъекционной иглы.
Классификация инъекционных игл
В зависимости от внешнего вида инъекционной иглы ее можно разделить на инъекционные иглы с конической головкой, иглы для инъекций с конической головкой и иглы для инъекций с плоской головкой. Для инъекций в перегородку используются конические иглы, которые позволяют уменьшить повреждение перегородки и выдержать многократные инъекции. В основном они используются в автоматических инжекторах; скошенные иглы можно использовать на инъекционных перегородках, которые просты в эксплуатации. Среди них иглы 26s-22 наиболее подходят для использования на инъекционных перегородках в газовой хроматографии; Инъекционные иглы с плоской головкой в основном используются в инжекторных клапанах и пипетках для проб высокоэффективных жидкостных хроматографов.
В зависимости от метода инъекции его можно разделить на иглу для автоматической инъекции и иглу для ручной инъекции.
В соответствии с различными требованиями к анализу инъекционной иглы в газовом хроматографе и жидкостной хроматографической жидкости ее можно разделить на иглу для инъекций газа и иглу для инъекций жидкости. Игла для газовой хроматографии обычно требует меньшего количества инъекций, а наиболее распространенный объем инъекции составляет 0,2–1 мкл, поэтому соответствующая игла для инъекций обычно составляет 10–25 мкл. Выбранная игла представляет собой иглу конического типа, удобную для инъекций; для сравнения, объем впрыска жидкостной хроматографии обычно больше, а общий объем впрыска составляет 0,5–20 мкл, поэтому относительный объем иглы также больше, обычно 25–100 мкл, а кончик иглы плоский, чтобы не поцарапать статор.
В хроматографическом анализе наиболее часто используемой инъекционной иглой является микроинъекционная игла, которая особенно подходит для анализа жидкости в газовом хроматографе и жидкостном хроматографе. Его общая погрешность составляет ±5%. Герметичность выдерживает давление 0,2 МПа. Он разделен на два типа: инжектор для хранения жидкости и инжектор для хранения жидкости. Диапазон технических характеристик нежидкостного микроинжектора составляет 0,5–5 мкл, а диапазон характеристик жидкостного микроинжектора составляет 10–100 мкл. Игла для микроинъекций – незаменимый точный инструмент.
Использование инжектора
(1) Перед использованием проверьте инжектор, проверьте, нет ли на шприце трещин и нет ли заусенцев на кончике иглы.
(2) Удалите остатки образца из инжектора, промойте инжектор растворителем 5–20 раз и выбросьте отработанную жидкость первые 2–3 раза.
(3) Удалите пузырьки из инжектора, погрузите иглу в растворитель и несколько раз отберите образец. При сливе пробы пузырьки в инжекторе могут меняться при вертикальном изменении пробирки.
(4) При использовании инжектора сначала заполните инжектор жидкостью, а затем слейте жидкость до необходимого объема впрыска.
Уход за инъекционной иглой
(1) Перед использованием образцы средней и высокой вязкости следует разбавить или выбрать инъекционную иглу с большим внутренним диаметром.
(2) При очистке иглы следует использовать инструменты для чистки, такие как проводник или стилет, пинцет, а для очистки стенки иглы следует использовать поверхностно-активные вещества.
(3) Термическая очистка: Термическая очистка используется для удаления органических остатков с иглы, особенно для анализа следов, высокой температуры кипения и липких веществ. Через несколько минут термической очистки инструмент для очистки иглы можно использовать снова.
Очистка инъекционной иглы
1. Внутреннюю стенку инъекционной иглы можно очистить органическим растворителем. При чистке проверьте, плавно ли движется толкатель инъекционной иглы;
2. Если толкатель инъекционной иглы не движется плавно, его можно снять. Рекомендуется протирать его мягкой тканью, смоченной в органическом растворителе.
3. Несколько раз используйте органический растворитель для аспирации. Если сопротивление толкателя инъекционной иглы быстро увеличивается после нескольких попыток, это означает, что небольшое количество грязи все еще осталось. В этом случае процедуру очистки необходимо повторить.
4. Если толкатель инъекционной иглы может двигаться плавно и устойчиво, проверьте, не заблокирована ли игла. Несколько раз промойте иглу органическим растворителем и проверьте форму образца, выталкиваемого из иглы.
5. Если инъекционная игла в порядке, проба будет вытекать по прямой линии. Если игла засорена, образец будет распыляться в виде мелкого тумана в одном направлении или под углом. Даже если растворитель иногда вытекает прямолинейно, будьте осторожны и убедитесь, что поток лучше обычного (просто сравните поток с новой незаблокированной иглой для инъекций).
6. Закупорка иглы нарушит воспроизводимость анализа. По этой причине необходим уход за иглой. Используйте что-нибудь вроде проволоки, чтобы устранить засорение иглы. Иглу можно использовать только в том случае, если проба вытекает нормально. Использование пипетки для аспирации жидкости или средства для очистки шприцев также может эффективно удалить загрязнения из иглы.
Меры предосторожности при использовании инъекционной иглы
Не придерживать иглу шприца и часть образца руками и не иметь пузырей (при аспирации сливать медленно-быстро, а затем медленно аспирировать, повторить несколько раз, 10 Объем металлической иглы мкл шприца - 0,6 мкл. Если есть пузырьки, вы их не увидите. Возьмите еще 1–2 мкл и направляйте кончик иглы вверх, пока пузырьки не дойдут до верха, затем нажмите на стержень иглы, чтобы удалить ее. пузырьки (что касается шприца емкостью 10 мкл, шприц с сердечником кажется плоским). Скорость инъекции должна быть высокой (но не слишком высокой), сохраняйте одинаковую скорость для каждой инъекции и начинайте вводить образец, когда кончик иглы достигнет середины. испарительной камеры.
Как предотвратить сгибание инъекционной иглы? Многие новички, занимающиеся хроматографическим анализом, часто гнут иглу и стержень шприца. Причины:
1. Инъекционный порт закручен слишком сильно. Если при комнатной температуре он закручен слишком сильно, силиконовое уплотнение расширится и затянется при повышении температуры испарительной камеры. В это время трудно вставить шприц.
2. Игла застряла в металлической части инъекционного порта, когда положение не найдено.
3. Стержень шприца погнут, поскольку во время инъекции применяется слишком большое усилие. Замечательно, импортные хроматографы идут с штативом для инжекторов, и при инъекции с помощью штатива для инжекторов стержень шприца не погнется.
4. Поскольку внутренняя стенка шприца загрязнена, стержень иглы сдавливается и сгибается во время инъекции. После использования шприца в течение определенного периода времени в верхней части трубки иглы вы обнаружите небольшой черный предмет, из-за которого будет трудно всасывать образец и вводить его. Метод очистки: вытащите стержень иглы, введите немного воды, вставьте стержень иглы в загрязненное положение и несколько раз нажмите и потяните. Если это не сработало один раз, введите воду еще раз, пока загрязнение не будет удалено. В это время вы увидите, что вода в шприце помутнела. Вытащите стержень иглы и протрите его фильтровальной бумагой, а затем несколько раз промойте спиртом. Если анализируемый образец представляет собой твердый образец, растворенный в растворителе, промывайте шприц растворителем вовремя после инъекции.
5. Во время инъекции будьте устойчивы. Если вы захотите ускориться, шприц погнется. Если вы владеете инъекциями, это будет быстро.
Время публикации: 19 июня 2024 г.